磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測方法
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測方法提要:在硝酸溶液中,磷酸根與釩酸銨、鉬酸銨生成可溶性的黃色絡合物(P2O52 V2O52 22M03 nH2O),根據顏(yan)色的強(qiang)度進行比色,借此測定其含量。


磷(lin)酸鐵鋰電池(chi)中(zhong)磷(lin)含量檢測使用的(de)試劑:
1、無色銷酸:通入空氣排盡二氧化氮;
2、顯(xian)色溶液的(de)配制:
甲溶(rong)液:鉬酸(suan)銨(an)溶(rong)液,將(jiang)鉬酸(suan)銨(an)40g溶(rong)解于500ml水中乙溶(rong)液:釩酸(suan)銨(an)溶(rong)液,將(jiang)釩酸(suan)銨(an)1g溶(rong)解于300m1熱水中,加入除去游(you)離二(er)氧化氮(dan)的(de)濃(nong)硝酸(suan)200ml。
顯色(se)溶液:在(zai)攪拌下將甲液慢(man)慢(man)倒入乙(yi)液中(zhong),然(ran)后稀釋為(wei)1000ml,如呈現混(hun)濁(zhuo)需(xu)過濾。
3、磷標準(zhun)溶(rong)液(ye):準(zhun)確稱取在105-110℃烘干的磷酸(suan)二氫鉀0.4390g于(yu)100ml小燒杯中(zhong)(zhong),加水(shui)溶(rong)解,轉(zhuan)入100ml容(rong)(rong)量瓶(ping)中(zhong)(zhong)定容(rong)(rong),此溶(rong)液(ye)相(xiang)當(dang)(dang)于(yu)磷1.0000mg/ml,再分(fen)取此溶(rong)液(ye)10.00ml于(yu)100ml容(rong)(rong)量瓶(ping)中(zhong)(zhong),用水(shui)定容(rong)(rong),此溶(rong)液(ye)相(xiang)當(dang)(dang)于(yu)磷0.1000mg/ml。
磷(lin)酸鐵鋰電池中磷(lin)含量檢測的分析步驟:
準確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中,用水潤濕,加9mlHC1O4加熱分解至高氯酸冒濃煙,待煙冒至少許,剩余高氯酸體積約3-5ml,取下冷卻用水沖洗表面皿,轉入100m1容量瓶中用水定容,搖勻澄清,分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中,用水定容,搖勻,再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中,加1+1HNO3 2m1,加(jia)水至50ml左右,準確加(jia)入顯(xian)色(se)液25ml,用水定容,放置20分(fen)鐘后于比色(se)計(ji)385nm處比色(se),測定吸光度。
同時做空白實驗。
標準工作曲線的繪制:分取相當于P:0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的標準液于100ml容量瓶中,加1+1HNO32ml,加(jia)水至50ml左右,準(zhun)確加(jia)入25ml顯(xian)色液,用水定容(rong),搖勻,放置20分鐘(zhong)后于385nm波長處比色,測定其吸(xi)光(guang)度,繪制標準(zhun)曲線。
磷酸鐵鋰電(dian)池中磷含量檢測的(de)分析結果的(de)計算公式:
按下式計算磷的(de)含量:


m1一試樣溶液測得(de)P的毫克(ke)數;
m2一空白試樣測得P的毫克數;
m一試樣量(g)。
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測的注意事(shi)項
1、溫度對顯色有影響(xiang),在10℃,顯色時間(jian)約為(wei)20分(fen)鐘。15℃時可減(jian)少至(zhi)(zhi)10-15分(fen)鐘。在20℃時可減(jian)少至(zhi)(zhi)5分(fen)鐘。冬天可提高(gao)液溫至(zhi)(zhi)20℃后顯色。但比色時應冷至(zhi)(zhi)室溫。
2、加(jia)鹽酸,對測定磷有影(ying)響,因樣(yang)品中鐵含量(liang)較高,引入(ru)氯(lv)離子后生成黃色的三氯(lv)化鐵。





