磷酸鐵鋰電池中鐵含量的檢測方法
磷酸鐵鋰電池中鐵含量檢測方法的提要:試樣以酸分解,在熱溶液中以SnCl2還原大部分Fe3+,以CuSO4–截紅指(zhi)示劑,滴(di)(di)加TiC13還原剩余的Fe3+,過量的Ti3+在微(wei)量Cu的催化下短(duan)時間內氧化成四價,然后以二(er)苯胺磺酸鈉為指(zhi)示劑,用K2Cr2O7標準溶液滴(di)(di)定至(zhi)紫紅色(se)為終點。


磷(lin)酸鐵(tie)(tie)鋰電池中鐵(tie)(tie)含量檢測使(shi)用的試劑
1、鹽(yan)酸:1+1(GR)。
2、SnCl2 5%α稱取SnC12 5g以20ml(1+1)HC1加熱溶解(jie)后用水稀至100ml。
3、TiCl3溶液:量(liang)取30ml15的TiC13加30ml(1+1)HC1,以水(shui)稀至100ml,加幾粒鋅粒。
4、CuSO4-旋紅(hong)指示劑:0.5g靛紅(hong)指示劑溶(rong)(rong)于0.1%的(de)100ml CuSO4溶(rong)(rong)液中,再加(1+4)H2SO4 0.5ml。
5、二苯胺磺酸鈉:0.5%的水溶液。
H2SO4-H3PO4混酸:15%。
K2Cr2O7標準溶(rong)液(ye)0.05mol/L:稱取1.2258g150℃-160℃烘(hong)2小時的K2Cr2O7溶(rong)于水,定容至500ml。
磷酸鐵鋰電(dian)池中鐵含量分析步驟(zou)
準(zhun)確(que)稱取(qu)(qu)LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中(zhong),用水潤濕,加(jia)9mlHC1O4,加(jia)熱分(fen)解至(zhi)高氯(lv)酸冒濃煙,待煙冒至(zhi)少許(xu),剩余高氯(lv)酸體(ti)積約(yue)3-5m1,取(qu)(qu)下冷卻用水沖洗(xi)表面皿(min),轉(zhuan)入100m1容量瓶中(zhong)用水定容,搖勻沉清(qing),分(fen)取(qu)(qu)20.00ml清(qing)液于250m1錐形瓶中(zhong),加(jia)(1+1)鹽酸20ml,加(jia)熱至(zhi)沸騰煮沸半分(fen)鐘(zhong)。加(jia)SnC12至(zhi)溶(rong)液呈(cheng)淡黃色(se),滴(di)(di)加(jia)2滴(di)(di)CuSO4-旋紅指(zhi)示劑變(bian)綠色(se),滴(di)(di)加(jia)TiCl3至(zhi)綠色(se)消失,過量半滴(di)(di),放置溶(rong)液變(bian)為(wei)藍色(se),冷卻至(zhi)室溫(wen),加(jia)15ml硫磷混酸,以(yi)二苯胺磺酸鈉(na)為(wei)指(zhi)示劑,用K2Cr207標準(zhun)溶(rong)液滴(di)(di)至(zhi)紫紅色(se)為(wei)終點。
磷酸(suan)鐵鋰(li)電(dian)池(chi)中鐵含(han)量分析結果計算公式(shi):


式中:C–K2Cr2O7標準溶液的濃度,單位(wei)mol/L;
V——K2Cr2O7的體積(ji),單位(wei)為ml;
m——磷酸(suan)鐵鋰的(de)質量,單(dan)位(wei)為g;
55.85——Fe的(de)摩爾質量,單位(wei)為g/mol。





